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透射电子显微镜-TEM Transmission electron microscope 内容 8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜的电子衍射 8.5 透射电子显微镜图像分析 8.1 TEM 简介 透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope， TEM) 为什么采用电子束而不用自然光？ 1、显微镜的分辨率 2、有效放大倍数 1、显微镜的分辨率 自然光与电子束的波长 可见光的波长在390～760nm 电子波长： 2、有效放大倍数 光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数，它可由下式来确定： 有效放大倍数 为什么采用电子束做为光源? 结论： 由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微镜；一般来说，光学显微镜的最大放大倍率在2000倍左右，而透射电子显微镜的放大倍率可达百万倍。 电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千倍左右，可以达到2Å的水平，使观察物质纳米级微观结构成为可能。 内容 8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜的电子衍射 8.5 透射电子显微镜图像分析 8.2 透射电子显微镜结构原理 电子光学系统 真空系统 电源与控制系统 （一）电子光学系统 1.照明系统 包括：电子枪(阴极、阳极、控制极)、聚光镜、调节装置(平移对中、倾斜) 作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源 满足：明场或暗场成像需求（照明束在2°-3°范围内倾斜） （1）阴极 电子源： ①热发射—发夹形钨灯丝、 LaB6单晶丝 （2）阳极 作用：加速从阴极发射出的电子。 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压。 -50~200kV （3）控制极（栅极） 会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。 (4) 聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍然过大。 作用： ①会聚电子束，获得近似平行电子束 ②多为磁透镜，调节其电流，控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小 (4)聚光镜 高性能TEM采用双 聚光镜系统，提高 照明效果。 2、成像系统 （1）物镜 功能：将试样形成一次放大像和衍射谱。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。 （2）中间镜 功能：弱激磁透镜，把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜物面上，再由投射镜放大到终平面（荧光屏）。 弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。 在电镜中变倍率的中间镜控制总放大倍率，用M表示放大倍率，它等于成像系统各透镜放大率的乘积，即： （3）投影镜 功能：把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，成为试样最终放大图像及衍射谱。 短焦距强磁透镜，放大倍数固定。但是对投影镜精度的要求不像物镜那么严格，因为它只是把物镜形成的像做第三次放大。 具有很大的场深和焦深. 成像系统 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 成像系统 材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。 衍射状态与成像状态的变换是通过改变中间镜的激磁电流实现的。 先观察显微像，再转换到衍射花样。 成像系统 透射束 像平面 → 一次显微像 电子→样品 物镜 衍射束 背焦面 → 第一级衍射花样 像平面 显微像 调整中间镜 I使物平面与物镜 重合→投影镜→荧光屏 背焦面 衍射花样 电子光学系统 3、观察纪录系统 主要作用：提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成 （二）真空系统 由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成 作用： （三）操作控制系统 提供透镜组件线圈的电流电压 保证电流电压稳定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率 提供各种操作模式的选择和切换 提供系统的预警和自动保护装置 内容 8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜的电子衍射 8.5 透射电子显微镜图像分析 8.3 透射电子显微镜样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。根据原子序数不同，一般在5～500nm之间；100kv—100nm，200kv—200nm. 透射电子显微镜样品制备 一、制样要求： a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察； b.制样过程要防止污染和改变样品的性质， 如机械损伤或热损伤等； c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 1、粉末样品的制备 (1) 应用：原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，超细粉体、纳米材料（纳米陶瓷），其粒径一般在1μm以下。 (2)特点：制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。 透射电子显微镜样品制备 （3）制样步骤： ①胶粉混合法 a.干净玻璃上滴火棉胶溶液，将粉末放在玻璃片胶液上并搅匀 b. 将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，等待膜干 c.用刀片划成小方格，将方形膜与玻璃分离，用铜网捞起，待观察 ②支持膜分散粉末法 a.将样品捣碎； b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定； c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法 （1）原理：利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。 （2）特点：通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。 透射电子显微镜样品制备 （3）制样步骤： a.将切片样品的边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小； b.薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等； c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄； d.检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。 透射电子显微镜样品制备 （4）化学减薄法的缺点： ①减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟； ②减薄速度难以控制； ③不适于溶解度相差较大的混合物样品。 透射电子显微镜样品制备 双喷电解抛光法 （1）原理：通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 （1）原理：用高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。 （2）应用：主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材料等。 透射电子显微镜样品制备 将样品手工或机械打磨到30~50μm。 用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网四周的样品切掉。 将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为5kV，电流为0.1mA，样品倾角为15° 样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。 非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防止电荷积累。 透射电子显微镜样品制备 （4）离子减薄法优缺点 优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜样品制备 4.复型样品的制备——复型法 （1）定义：对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 （2）目的：将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 （3）特点： ①表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 ②同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。 透射电子显微镜样品制备 （4）复型材料要求 a.复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。 b.有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。 c.有良好的导电性和导热性，在电子束的照射下性质稳定。 透射电子显微镜样品制备 分辨率1－2nm，电子束照射下易分解和破裂。 透射电子显微镜样品制备 ②碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 优点：图像分辨率高2－5nm，导电导热性能好，电子束照下稳定 缺点：很难将碳膜从样品上剥离 透射电子显微镜样品制备 ③塑料-碳 二级复型 先用塑料做一级复型，以它为模型做碳的复型。 用试剂溶去一级复型，经过两次复制的复型称二级复型。 为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。 二级复型照片 二级复型照片 透射电子显微镜样品制备 ④ 抽取复型 又称萃取复型，用碳膜把经过深度侵蚀试样表面的第二相粒子（如杂质）黏附下来。 在透镜下可观察第二相粒子形状，大小，分布及其与样品组织结构的关系。 内容 8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜电子衍射分析 8.5 透射电子显微镜图像分析 透射电子显微镜图像分析 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。 透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为： 一、质厚衬度像 1、定义：质量厚度衬度，简称质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。 质厚衬度 2、特点 是非晶体样品衬度的主要来源，反映了物体表面特性和形貌特征。 是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。 来源于电子的非相干散射，Z(原子序数)越高，产生散射的比例越大；d(厚度)增加，将发生更多的散射。 不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。 Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。 图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。 质厚衬度 3、影响因素： 质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。 选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。 选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。 支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。 质厚衬度 二、衍射衬度像 （一）衍衬成像原理 1、定义： 衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。（也可以说，由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同造成的衬度差别）它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 衍射衬度 是晶体样品衬度的主要来源。 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。 衍射衬度 明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。 衍射衬度 条纹衬度特征比较 层错相对位移矢量R 面心立方晶体中 平行于堆垛层切变 垂直于堆垛层方向上晶格的扩展或坍塌 抽出型层错(+) 嵌入型层错(-) 三、相位衬度 相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的样品细节，故又称高分辨像。 样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。 相位衬度 若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示： 高分辨TEM 高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。 可以直接观察原子像 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成像，即高分辨电子显微像 高分辨像 晶格条纹像 一维结构像 二维晶格像（单胞尺度的像） 二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像） 特殊像 晶格条纹像 如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像，由于两个波的干涉，得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样，就是晶格条纹像。 常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息，但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 一维结构像 如果倾斜晶体，使电子束平行于某一晶面入射，就可以获得一维衍射条件的花样。 含有晶体结构的信息。 将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。 二维晶格像 如果电子束平行于某晶带轴入射，就可以满足二维衍射条件的衍射花样。 在透射波附近出现反映晶体单胞的衍射波。 在衍射波和透射波干涉生成的二维像中，能观察到显示单胞的二维晶格像。 该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。 二维结构像 在分辨率允许的范围内，尽可能多用衍射波成像，就可以使获得的像中含有单胞内原子排列的信息。 一般结构像只有在比较薄的区域才能观察到，但对于轻元素在较厚的区域也可以观察到结构像。
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