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结晶氯化铝含量的测定 一.目的与要求 掌握返滴定法的基本原理； 熟悉用返滴定法测定铝盐中铝含量的操作方法。 二、试剂 0.02mol/L EDTA标准溶液、272g/L 乙酸钠溶液、2g/L二甲酚橙指示剂 、0.02mol/L锌离子标准溶液。 三、0.02mol/L锌离子标准溶液的制备 称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL容量瓶中定容。 浓度计算公式 —氧化锌的质量，g； —锌离子溶液的体积，mL； —氧化锌的摩尔质量. 四、操作步骤 称取1.2g结晶氯化铝试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解，定量转移入250m L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，定容摇匀。用移液管准确移取25mL此试样溶液，置于250mL锥形瓶中。用移液管加入50.00mL EDTA标准滴定溶液，煮沸1min。冷却至室温，加5mL 272g/L的乙酸钠溶液和2滴2g/L的二甲酚橙指示剂。用0.02mol/L的锌离子标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。记下消耗锌离子标准溶液的体积。平行测定三次。 五.数据记录 次数 内容 1 2 3 称量瓶和试样的质量（第一次读数） 称量瓶和试样的质量（第二次读数） 试样的质量m(g) EDTA标准溶液的浓度c1（mol/L） 移取的EDTA标准溶液的体积V1（mL） 锌离子标准溶液的浓度c2（mol/L） 滴定消耗锌离子标准溶液的体积（mL） 滴定管校正值（mL） 溶液温度补正值（ml/L） 实际消耗锌离子标准溶液的体积V2（mL） 试样中被测组分含量（%） 平均值（%） 平行测定结果的极差（%） 六.计算公式 以质量百分数表示结晶氯化铝（AlCl3·6H2O）的含量。 式中： c1EDTA标准溶液的浓度，mol/L。 V1用移液管移取的EDTA的体积，mL。c2ZnO标准溶液的浓度，mol/L； V2实际消耗ZnO标准溶液的体积，mL。 m试样的质量，g。 0.2414与1.00mL EDTA标准溶液 [c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的结晶氯化铝的质量。 思考题 １、能否用氯化锌直接配制锌离子标准溶液？ ２、在控制一定的条件下能否用EDTA标准溶液直接滴定铝离子？ ３、请解释该测定方法中如何控制PH=5～6？
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