气相色谱培训ppt课件

这是一个关于气相色谱培训ppt课件，包括了基本原理，基本概念，基本结构，仪器操作使用等内容，气相色谱仪 主讲人：冯婷主要内容一、气相色谱仪基本原理 二、气相色谱仪基本概念气相色谱仪： 以气体作流动相的色谱仪分析对象：气体、液体和沸点不太高的固体样品功能：将混合物分离为单一组分，并对其进行定性、定量的分析. 三、气相色谱仪基本结构六大组成部分气路系统进样系统分离系统检测系统数据采集及处理系统辅助系统 §3-1 气路系统气相色谱仪流路示意图 e. 小过滤器：进一步去除载气中杂质，60-80目颗粒 f. 脱氧过滤器：ECD专用，脱掉载气中O2、少量H2O 过滤器寿命：40升气瓶，4瓶 过滤器的老化条件： 接法：过滤器出口接入载气N2，入口放空； 温度： 275℃ 时间：约4小时 流量：30~60ml/min 气密性检查 一般检查载气流路。 打开色谱柱箱，把色谱柱从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过半小格（0.01MPa），欢迎点击下载气相色谱培训ppt课件哦。

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气相色谱仪 主讲人：冯婷主要内容一、气相色谱仪基本原理 二、气相色谱仪基本概念气相色谱仪： 以气体作流动相的色谱仪分析对象： 气体、液体和沸点不太高的固体样品功能：将混合物分离为单一组分，并对其进行定性、定量的分析. 三、气相色谱仪基本结构六大组成部分气路系统进样系统分离系统检测系统数据采集及处理系统辅助系统 §3-1 气路系统气相色谱仪流路示意图 e. 小过滤器：进一步去除载气中杂质，60-80目颗粒 f. 脱氧过滤器：ECD专用，脱掉载气中O2、少量H2O 过滤器寿命：40升气瓶，4瓶 过滤器的老化条件： 接法：过滤器出口接入载气N2，入口放空； 温度： 275℃ 时间：约4小时 流量：30~60ml/min 气密性检查 一般检查载气流路。 打开色谱柱箱，把色谱柱从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过半小格（0.01MPa）。 如果超过视为气路有漏，则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸钠溶液）逐个接头进行检漏。（试过后尽快将肥皂水擦干） §3-2 进样系统玻璃衬管/插件隔 垫作用：保持色谱系统处于密封状态，防止空气进入系统. 隔垫的寿命取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。隔垫漏气的征兆包括保留时间增长、响应值降低、柱头压力减小并伴随检测器信号噪音加大。 隔垫被污染的征兆是“鬼峰”的出现。分流/不分流进样分流：把进入注样器中的样品大部分分到仪器外面， 只有小部分流经色谱柱。 作用：减小柱负荷，减小柱污染。 分流比＝（柱流量＋分流流量）/柱流量 分流比越大出峰越小，峰之间的分离度明显改善，柱污染小，但含量低的组分会不出峰。隔垫吹扫：带走隔垫放出的挥发性气体，注样器反冲的蒸汽品， 防止隔垫对样品的吸附以消除假峰或溶剂峰的拖尾。补充气：增加柱出口到检测器的载气速度，以减小这段死体积的 影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。 补充气越大，样品进入检测器速度加快，峰变尖锐，灵敏度提高，但点火困难。 不分流进样 所谓不分流进样是当进样时把分流阀关闭，样品在气化室中蒸发成蒸气， 并被载气送入毛细管柱。不分流进样系统与分流进样系统不同之处在于分流管和分流阀之间有一个缓冲空间。在进样时分流电磁阀关闭，但注射隔膜吹洗气（~2mL/min)一直保持，经过一段时间（30~90s），大部分溶剂和溶质蒸气进入色谱柱，电磁阀打开。气化室中剩余的溶剂和溶质通过分流阀吹走。六通阀进样技术 由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可，也可观察出口管不再冒气泡。切勿带压进样！ §3-3 分离系统色谱柱的安装填充柱的安装 安装时色谱柱一定要插到底，注意方向，有标志的一端接注样器，并用填充柱柱螺母和石墨压环密封好，保证不漏气。毛细管柱的安装 在注样器一端要插入5.7cm，在检测器一端插入11.5cm，并用毛细管柱螺母和毛细管石墨压环密封好，保证不漏气，不堵死。色谱柱的老化 在高于使用柱温下通载气进行处理，保持4～8时，使其性能稳定。毛细管柱推荐使用程序升温。须老化的色谱柱：新柱出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象长时间未使用色谱柱标牌内容 固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度色谱柱的保存 将进样垫将毛细柱的两端封住，放入原包装内。选购毛细柱时的四个基本参数 固定液 非极性：SE30*，OV101、SE54* 中极性：OV17，XE60*，OV1701* 极 性：PEG20M*，FFAP*，DEGS* 柱内径（mm） 0.2—0.25 柱效高、负荷量低、流失小 0.3—0.35 负荷量大于毛细口径诸60%，柱效低 0.53—0.6 大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效 远远超过填充柱，分析速度快柱长（m） 短柱 10—15米 分离少于10个组份的样品 中长柱20—30米 分离10—15个组份的样品 长柱50米以上 分离50个组份以上的样品液膜厚度（μm）   薄液膜0.1—0.2μm 低负荷量、高沸点化合物 标准液膜0.25—0.33μm 一般标准毛细柱分析 厚液膜0.5—1μm 符合量较大，低沸点样品 特厚液膜1—5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下 复杂样品 §3-4 检测系统 检测器分类： 根据特性： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度变化成正比。 如：TCD、ECD 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化， 即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某 组分的量成正比。如：FID、FPD 根据功能： 通用型：TCD、 FID 专用型：ECD 、FPD、TSD 基本概念基流：只有纯载气通过检测器时检测器的响应信号。 主要由电器和载气中的杂质引起。（baseline）漂移：基流朝一定方向缓慢变化，通常用单位时间内的 基流变化的数值表示。 检测器性能评价指标 §3-4-1 热导检测器（TCD） TCD 特点浓度型：响应值与载气中样品浓度成正比通用性：几乎对所有物质都有响应线形范围：105 带有热丝保护电路： （H2或He载气时） 无载气； 漏气； 信号过大超过4分钟；恒热丝平均温度供电，热丝温度可调信号输出可调： 0.05mV； 0.5mV； 5mV 结 构池体 形状：六方形 材料：不锈钢 气流方式：直通式 池体积：140μl 敏感元件 热丝：铼钨丝，抗氧化能力强，寿命长， ＜200℃很安全，＞400 ℃时性能损坏气路 双气路，参考、测量臂不固定，需两根色谱柱 TCD原理原理: 根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。 工作原理：当只有载气通过敏感元件时， 保持热平衡状态，桥路平衡； 载气携带样品进入检测室，热 导率发生变化，热平衡被破 坏，电桥不平横，有信号输 出，信号经放大器放大后由数 据处理记录。 R1=R2=R3=R4= 32Ω 敏感元件：铼钨丝 R1*R3=R2*R4 金属受热后，阻值发生变化影响TCD响应值的因素 1、几何因子：设计时一定； 2、电性因子：设计时一定，电流可调，对响应值影响大， 但太大时，噪声大、不稳定、缩短寿命. 3、热导因子： λ载气－λ样品--------差值越大越好 λ载气＞ λ样品------信号大 λ载气= λ样品-------无信号 λ载气≈ λ样品------低，出怪峰 λ载气＜ λ样品------出反峰 m-----样品量大，峰变高 操作条件的影响桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。 增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100～200mA左右（N2作载气时为100～150mA H2作载气时150～200mA为宜）。 池体温度 池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。 操 作 使 用装柱： Ф3、Ф6的安装，注意新柱一定要老化， 柱子老化时， 通气升温烘烤，出口放空，不许接检测器；通气检漏：保证不漏气；测流量：30ml/min（ Ф3 柱），双路平衡；开机： 1 建立色谱配置表 ：a. 温度极限；b.检查准情 况；c. 硬件开关打开； d. TCD CARRY GAS HE？ 2 建立方法：a.柱温；b.注样器温度；c.检测器温度； d.衰减； e.量程； f.是否自动调零；g. 热丝温度； h.正极性输出； I.时间程序； 3 TCD温度升到后，打开柱温，给定热丝温度；稳定1～2小时 按下 STATUS DETECTOR观察基流调节池平衡：TCD A BASELINE xx MV A/Z（ATTEN、RANG ）进样分析操作注意事项开机时，先通气，后通电，到温后再加桥流关机时先关桥电流，再关电，最后关气两路载气流量相同，保持平衡新柱一定要老化后，再接入TCD 更换注样器隔垫，一定要关断热丝温度选择小电流，高灵敏度输出热丝温度必须高于样品最高沸点20℃ 热丝温度＞检测器温度＞柱温不要长期在同一侧进样故障判断热丝电流加不上 a.热丝断: 红绿：23.1Ω ；黑白：23.1Ω 红黑：31.3Ω ；绿白：31.3Ω b.电路板故障不能自动调零； a.检查A/Z是否打开；b.电路板故障；灵敏度下降 a.柱失效；b.注样器堵； c.隔垫漏气；d.衰减量程是否正确基线不稳，噪声大 a.量程、衰减是否正确；b.气源不好； c.电流太高；d.热丝不好 §3-4-2 氢火焰离子化检测器结 构喷嘴：陶瓷与金属封接筒体：起固定与支撑作用，下端与基座靠铝垫片密封，出口放空可测流量信号探臂：高温陶瓷绝缘，“O”形圈密封插到收集极上极化/点火探臂：高温陶瓷绝缘，“O”形圈密封插到喷嘴上气路方式：单气路 FID工作原理 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。 有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下： 影响FID响应值的因素结构：喷嘴的内径，收集极的尺寸，之间的距离等， 设计时已保证，用户无需调整；流量 Air H2 极化电压 点火电压 操作条件的选择确认安装位置：A或B路，筒体是否牢固， 电缆线是否连接正确；载气：a. 种类：N2、H2、He；b. 纯度: 99.998%； c. 流速：30～60ml/min 辅助气：a. H2纯度：99.995% 流速30ml/min； b. Air无油 流速：300ml/min 气比合适 TFID高于T柱 20℃～50℃，至少150℃ 操作使用装柱： Ф3、Ф6的安装，注意新柱一定要老化， 柱子老化时，通气升温烘烤，出口放空，不许接检测器；通气检漏：保证不漏气；测流量：N2：30ml/min；H2：30ml/min ；Air：300ml/min ；开机： 1、建立GC表 ：a. 温度极限；b.检查准情况；c. 硬件开关打开； 2、建立方法：a.柱温；b.注样器温度；c.检测器温度； d.衰减； e.量程；f.是否自动调零；I.时间程序； 3、FID温度升到后，打开H2、Air，按IGNITE或SHIFT IGNITE点火，（听声音、看水气、观察基流）检查火焰是否点着；稳定0.5小时； 按下 STATUS DETECTOR 观察基流：FID A BASELINE xx MV A/Z（ATTEN、RANG ）进样分析 操作注意事项拆装FID筒体时必须换铝垫片；拆装检测器时不要用手直接触摸陶瓷件 FID工作温度＞150℃（防止冷凝）不点火不要开H2阀故障判断点不着火：a.流量不正确；b.点火线圈故障 c.漏气；d.电器故障；响应值小： a.柱失效；b.注样器堵 c.隔垫漏气；d.衰减量程是否正确不能自动调零: a.系统污染，基流太大（1315.80mv）； b.信号电缆不好；c.电器故障；基线不好噪声大：气源不好、系统污染、漏气、 柱流失大、喷嘴或陶瓷件脏， 可清洗喷嘴或重新活化过滤器。 FID清洗方法： a.烘烤清洗：升高温，通气，点火状态下 8～10小时；b. 拆卸清洗：用甲醇或丙酮清洗所有零件，晾干后，150 ℃ 烘烤后装在仪器上，装柱点火烘烤。 §3-4-3 火焰光度检测器 结构： 喷嘴燃烧系统 滤光片（P、S） 筒体 探臂 单气路，双火焰 工作原理 根据硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧时，生成化学发光物质，并能发射出特征波长的光，记录这些特征光谱，就能检测硫和磷。以硫为例，有以下反应发生： 当激发态S2*分子返回基态时发射出特征波长光λmax为394nm。对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物，然后在富氢火焰中被氢还原，形成化学发光的S2碎片，并发射出λmax为526nm的特征光谱。这些光由光电信增管转换成信号，经放大后由记录仪记录。对FPD响应值的影响载气种类气体流量 氮气：30mL/min H2:140mL/min Air1:80mL/min Air2:170mL/min 高压双火焰系统操作注意事项选择合适的滤光片漏光检查高压 FPD A PM Tube ××× VOLTS 检测器温度必须高于150℃。低于250 ℃ 带电时不允许光路系统曝光不点火不开氢气 §3-4-4 热离子氮磷检测器 工作原理： 陶瓷粉和碱金属盐类（Rb2SO4）烧结成金属铷珠，当铷珠通入加热电流后，珠表面温度可达700-900℃，碱金属被蒸发，铷盐的蒸汽和Air-H2流混合，形成气相键合层。含N、P的样品进入检测器后，与铷珠表面发生反应，化合物被分解，分解的产物被选择性电离，产生离子流，经放大器放大后，由数据处理记录。 对TSD响应值的影响气体的种类与纯度 He比N2灵敏度高；载气和H2纯度高于99.995％氢气流速 4.5mL/min，需调整以提高灵敏度铷珠的加热电流 增加珠电流可提高灵敏度，但减少寿命偏压 －4V 操作注意事项气体流速必须准确色谱柱 必须老化，且注意低流失新铷珠老化 逐渐升高珠电流，并持续升高温时关掉珠电流拆装铷珠避免碰撞 §3-4-5 电子捕获检测器影响ECD响应值的因素机械结构放射源强度载气的种类、纯度 氮气 高纯氮（O2、H2O低） He或Ar 含 5～10％ CH4 温度 温度升高，基流降低色谱柱 低流失操作注意事项量程的选择排气 源的挥发性，样品的毒性检测器的密封性 样品溶剂必须先升高检测器的温度 检测器的存放拆装离子源必须带手套等防护工具 §3-5 数据采集及处理系统 §3-6 辅助系统 电路部分 5块基本板：母板、电源板、CPU板、温 控板、键盘/显示板。其他可选板：FID放大器板（FID/TSD） TCD放大器板 ECD放大器板 FPD放大器板 外部事件板以SP-34系列仪器为例介绍仪器特点 1、微机控制 2、逐条显示操作条件及工作方法 3、可编4个方法、方法可保存 4、自我保护功能 5、强大的自诊断功能 6、可完成自动切换功能 （最多4次） SP-34系列键盘 包括6个键组 GC控制键组（GC CONTROL）11键4灯，仪器的运转控制；操作键组（OPERATIONGS）8键2灯，方法建立、修改……；方法键组 （METHODS）10键4灯，建 立方法显示控制键组（DISPLAY CONTRL） 4键，翻页自动控制键组（AUTO CONTROL）2键程序表输入键组（ENTRY）14键 常用键说明 START：按下此键仪器开始运行； GC CONFIGURE：选择仪器控制参数（GC配置表） INSTR TEST:仪器自动快速测试； IGNITE A：A路点火 B B路点火 COL OVEN ON：接通柱箱加热器及风扇； OFF: 关断柱箱加热器及风扇 RESET：终止运行，恢复到方法的初始条件 BUILD/MODIFY：建立或修改方法； ACTIVATE：启动方法； DELETE PROGRAM：删除（温度/时间）程序 STATUS：检查仪器现行参数， 此灯闪烁，仪器有故障。 TURN ON：调整方式，允许用户直接执行任何时间程序 METHOD1：选择控制仪器的方法； COLUMN：柱温，四阶程序升温； INJECTOR：注样器温度； DETECTOR：检测器温度、衰减、量程、自动调零、五个时间程序（TCD丝温、TSD珠电流） RELAY：控制/选择，时间程序继电器； SEQUENCE TABLE：序列表（编制循环，运行方法） 色谱配置表的内容 （BUILD+GC CONFIGURE） SET TIME OR DATE？设定时间和日期吗？ SET TEMP LIMETS？设定温度极限吗？（COL 、INJ、DET、AUX） COLUMN STANDBY TEMP 50 柱箱等待温度50 ENABLE COLUMN STANDBY TEMP？NO 柱箱等待温度有效否？ SET CHECK FOR GC READY？对色谱条件的准备情况检查否？（INJ、AUX、DET、EXT DEVICE、FAULTS、RELAYS） SET LOCK CODE ？NO 设置锁码否？ TURN HARDWARE ON？调整硬件开关否？（DET A、DET B、 DET OVEN、INJ OVEN、AUX OVEN、COOLENT） OTHER CONGFIGER STATION？其他配置否？ TCD CARRIER GAS HE？TCD用He做载气否？ 仪器的保护及诊断功能保护功能：四个加热区温度保护控制（自动切断加热区供电电路）诊断功能： a、核心测试 在PS板上四个灯，分别为+5V保险、 +5V供电、系统电压、线电压； 在CPU板上两个灯，分别为CPU、总线； 如有问题------仪器不能工作 SP-2100操作设定/状态 柱箱温度、注样器温度、检测器温度、检测器量程、阀调零点火开始/停止四个方向键一、安装准备工作 １、工作环境 房间干净，温度稳定，仪器应安装在安全无震动的工作台上，避免阳光直射、电磁场干扰及周围的强空气流动；工作台不要太靠墙，以便电器气路的连接和以后的维修。 ２、气源 气源的质量直接影响到检测器的性能指标，仪器出现的许多问题都是由于气源不好造成的（噪声大、基线不稳、不出峰、检测器污染等） 对气源的要求N2：≥99.999% H2：≥99.995% Air：呼吸用水平。 气源使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温。 二、拆箱  １、清点实物 2、打开仪器后板，拆去柱箱风扇马达的运输止动销和减震泡沫。运输止动销在马达两测，直接拧下即可；如果仪器需要再次运输，运输前必须安装运输止动销和减震泡沫，以防止仪器在运输中马达剧烈震动损坏马达减震垫。 3、连接气源 谢 谢！nA9红软基地