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简介
这是四环素抗生素ppt，包括了概况，理化性质，最大残留限量，残留分析方法，实验提纯方法，色谱分离条件的优化，线性范围检出限与测定低限，方法的回收率与精密度等内容，欢迎点击下载。
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四环素类抗生素 1.概况: 四环素类药物是由放线菌产生的一类广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性细菌、衣原体、支原体和立克次氏体等均有良好的抑制作用。 2.理化性质： （1）物理性质：在近可见区(350nm附近)具有强紫外吸收和荧光性质。 （2)化学性质：属于酸碱两性物质 ，易溶于酸性或碱性溶液 ，在弱酸性溶液中相对较稳定 ，在酸性溶液(pH<2)、中性或碱性溶液(pH>7)中均易发生降解而失效 。 3.最大残留限量：欧盟及我国均规定动物组织中四环素类抗生素 的最大残 留限量 为 ：肾 0.6mg／kg、肝 0.3mg／kg、肌肉01mg／kg 4.残留分析方法：微生物法 、酶联免疫法、薄层色谱法 、液相色谱法和液质联用法。 5.实验提纯方法：（1）仪 器与试 剂高效液相色谱仪 ，配二极管阵列，检测器旋涡混合器 ，低温离心机吹氮浓缩仪，固相萃取真空装置，组织切碎机固相萃取柱。 (2)样品的前处理：① 样品提取 ：准确称取均质试样 5g，精确到 0．01g。置 于 5OmL聚丙烯离心管中，分别用30、20、10mL0.1mol／L EDTA—Mcllvaine缓冲溶(pH=4．0)均质提取 3次 ，3000r／min离心 5min(温度低于l5摄度 )，合并上清液，并定容至 5OmL，混合均匀，5000r／min离 心 5min(温 度 低 于l5 摄氏度)，过滤，待净化。 ②固相萃取净化 : 取 l0mL提取液以1滴／s的速度过预先经 5mL甲醇和 5mL水活化Waters Oasis HLB固相萃取柱待上清液完全流 出后 ，依次用 5mL水和 5mL V (醇): V(水 )=5：95溶液淋洗，弃去全部流出液。减压抽干 5min，最后用 10mLV(甲醇 )：V(乙酸 乙酯 )=10：90溶 液洗脱。将洗脱液在 40 吹氮浓缩至干，用 0.5mL标准溶解液溶解残渣 过 0.45／an滤膜，供液相色谱仪测定 。 6.色谱分离条件的优化： ①流动相 pH的影响 ②流动相中有机相与水相比例的影响 ③流速的影响 7.线性范围检出限与测定低限逐级稀释标准混合工作 液进行色谱分析，测定结果用 MicrosoftExcel软件回归 ，线性范围为 ：50—1200tc，／kg，检出限为 1．5—5tc，／kg。回归方程 、相关系数 、检出限和测定低限 8.方法的回收率与精密度 选用不含 7种待测组分的鸡肉、鸡肝和猪肾样品，每个添加浓度水平 取 l0个平行样 ，进行3浓度水平添加回收试验。
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