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简介
这是一个关于毕设答辩内容ppt，主要介绍了银铜微纳结构紫外光化学沉积、实验仪器及原理的解释、硅基体上晶体铜的制备等内容。背景：合成尺寸、形貌、组成可控的微纳米粒子，不仅为开发微纳米材料的应用打下基础，而且可为新材料的发展开辟一个崭新的研究领域，并为微纳米材料的形成机理、生长动力学、功能分子的设计、制各和组装、微纳米材料的稳定性、微纳米功能材料的复合以及所涉及的表面、界面及功能协同等方面的深入研究提供实验依据。目的：本论文的主要研究目的为设计出实验条件温和、易于重复、简便易行、绿色环保的合成路线在半导体硅、二氧化钛上制备形貌、尺寸、组成可控的银、铜及银铜微纳米粒子及薄膜；通过本论文的研究工作对今后的进一步探索微纳米粒子及薄膜的制备及应用研究提供可以借鉴的方法。本文力求通过实验条件的变化对其形成机理进行探讨，从而揭示不同尺寸、不同形貌、不同组成的微纳米材料的生长规律，欢迎点击下载毕设答辩内容ppt哦。
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银铜微纳结构的紫外光化学沉积
答 辩 人：刘平军
专 业：材料科学与工程
指导老师：陈福义（教授）
本论文的主要内容
银铜微纳结构紫外光化学沉积
实验仪器及原理的解释
硅基体上晶体铜的制备
硅基体上微纳米银的制备
硅基体上微纳米银铜合金的制备
薄膜分形维数的测定
钛基体上三种形貌微纳米银的制备
银铜微纳结构的紫外光化学沉积
背景：合成尺寸、形貌、组成可控的微纳米粒子，不仅为开发微纳米材料的应用打下基础，而且可为新材料的发展开辟一个崭新的研究领域，并为微纳米材料的形成机理、生长动力学、功能分子的设计、制各和组装、微纳米材料的稳定性、微纳米功能材料的复合以及所涉及的表面、界面及功能协同等方面的深入研究提供实验依据。
目的：本论文的主要研究目的为设计出实验条件温和、易于重复、简便易行、绿色环保的合成路线在半导体硅、二氧化钛上制备形貌、尺寸、组成可控的银、铜及银铜微纳米粒子及薄膜；通过本论文的研究工作对今后的进一步探索微纳米粒子及薄膜的制备及应用研究提供可以借鉴的方法。本文力求通过实验条件的变化对其形成机理进行探讨，从而揭示不同尺寸、不同形貌、不同组成的微纳米材料的生长规律。
银铜微纳结构的紫外光化学沉积
定义：紫外光化学沉积是指在光照的条件下，金属离子或金属络合物在基板上得电子被还原，从而沉积在基板上的一个过程。连续沉积将在基板上得到一层金属薄膜。
优点：传统方法相比，该方法具有反应条件温和、操作简单、易于控制、成本低、环境友好等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，不仅能够用于微纳米材料的制备，还可以对微纳米材料的尺寸、形貌及组成进行控制，因而在纳米材料合成领域里显示了良好的发展态势。
创新点：对HF作用机制的发现及探索、提出的形核长大竞争机制及曲率效应、得到了沉积均匀银薄膜的较好反应条件、在银铜合金的沉积过程中发现了置换机制、临界值的提出、“核桃仁”生长机制的提出、发现了铜银比例特别高的“雾状”薄膜、用分形方法对“核桃仁”状薄膜的分形维数进行了测定并和DLA模型进行了对比、以钛为基体成功的制备出了二氧化钛薄膜并在二氧化钛薄膜上制备出了三种不同形貌的微纳米银。
实验仪器介绍
硅、二氧化钛的禁带宽度分别为1.12eV和3.2eV，365nm紫外光子能量为3.4eV
硅基体上铜晶体的制备
硅基体上铜晶体的制备
硅基体上铜晶体的制备
硅基体上铜晶体的制备
硅基体上铜晶体的制备
综合上图的各种现象，我们提出了形核长大的竞争机制，即形核长大在时间上始终都在基板上存在，一方面粒子趋向于沉积到已形成的金属上，另一方面粒子趋于在空位基板上形核长大，而趋于沉积到金属上的驱动力更大。
曲率效应：曲率对形核长大过程的影响极大，曲率大，电荷聚集密度高，静电吸引作用很强，还原过程也快，长大速率就很快；曲率小，电荷聚集密度低，静电吸引作用弱，还原过程慢，长大速率也就慢，
形核长大的竞争机制，存在着双重竞争。在粒子是沉积在金属上还是基板上存在竞争，沉积在金属上的竞争力大；而一旦粒子沉积在基板上，与此同时，小颗粒与大颗粒的长大出现竞争，小颗粒大的曲率竞争力大。
竞争机制的原因：n型半导体的功函数小于金属的功函数，当n型半导体与金属接触时，n型半导体中的电子将向金属一边转移；金属原子之间的键能比金属和半导体之间的键能大；形成的金属曲率大，曲率效应。
硅基体上微纳米银的制备
硅基体上微纳米银的制备
为什么银的形核率比铜大得多，但银的沉积却又不像铜那样形成有规则形貌的晶体？
我们从键能和表面能入手：
键能我们可以通过升华热来近似计算。我们假设固体升华时形成单个原子，即原子的每个键都断开，1.0 mol固体物质升华将有6.02×1023个原子将所有键断开。我们查到银的升华热QAg为286kJ/mol，银为面心立方结构，每个原子有12个键，每个键分属两个原子，所以1.0 mol的银有6×6.02×1023个键，于是每个键的能量为UAg=QAg/6×6.02×1023=7.92 ×10-20 J=0.495eV。同时铜的升华热QCu为339kJ/mol，铜也为面心立方结构，算出铜的键能为UCu=QCu/6×6.02× 1023=9.385×10-20 J=0.587eV。从上可知，铜的键能将近比银的键能大0.1eV，对于单个键来说，这是非常大的。
硅基体上微纳米银的制备
2.晶面的表面能：对面心立方来说，设晶格常数为a，从（100）面断开，每个原子要断开4个键，每个键分属两个原子，所以对（100）面来说每个原子断键提供的能量为4×1/2=2个键能的能量，每个原子在（100）面占据的面积为a2/2，每个原子提供的键能和其占据的面积之比即为表面能，所以（100）的表面能U(100)=4U/a2（式中U为键能）。同理，从（110）面断开每个原子将断开5个键，提供的键能为5/2个键的能量，每个原子在（110）面占据的面积为√2a2/2，所以（110）面的表面能U(110)=5√ 2U/2a2；从（111）面断开每个原子将断开3个键，提供的键能为3/2个键的能量，每个原子在(111)面占据的面积为√ 3a2/4，所以(111)面的表面能U(111)=2√ 3U/a2。我们又查的Cu的晶格常数a=0.3615nm，Ag的晶格常数a=0.409nm，我们即可算出Cu和Ag各个晶面的表面能，
列表如下:
硅基体上微纳米银的制备
硅基体上微纳米银的制备
硅基体上银铜合金的制备
置换机制：Cu + 2Ag+→Cu2+ + 2Ag
硅基体上银铜合金的制备（改变配比）
硅基体上银铜合金的制备（改变配比）
硅基体上银铜合金的制备（改变配比）
硅基体上银铜合金的制备（改变配比）
硅基体上银铜合金的制备（改变配比）
硅基体上银铜合金的制备（改变配比）
硅基体上银铜合金的制备（加入PVP）
硅基体上银铜合金的制备（利用扩散机制）
硅基体上银铜合金的制备（增大比例）
硅基体上银铜合金的制备（增大比例）
薄膜的分形维数的测定
薄膜的分形维数的测定
Ti基体上微纳米银的制备
二氧化钛薄膜的制备：将切割成1cm×1cm的小钛片在超声波清洗器中用等离子水清洗15分钟，之后在超声波清洗器中用丙酮清洗15分钟，再用大量的去离子水冲洗试样，然后将试样浸入抛光液中抛光1-2分钟，抛光液的组成为：5%的氢氟酸+30%的硝酸+55%的去离子水。最后用大量的去离子水冲洗试样，在空气流中干燥。将抛光后的钛片放入管式电阻炉中300度左右氧化10分钟，即可在表面得到一层氧化膜。
微纳米银的制备：将制有二氧化钛薄膜的试样在超声波清洗器中用等离子水清洗15分钟，之后在超声波清洗器中用丙酮清洗15分钟，再用大量的去离子水冲洗试样，在热的空气流中干燥试样。将配好的一定浓度的AgNO3溶液导入到反应器皿中，将制有二氧化钛薄膜的钛片浸入溶液中，开启光固机，照射头光斑对准试样中央，于是在钛基体上开始了微纳米银的生长，反应时间结束，将钛片取出，用滤纸吸干表面残留的液体，放入干燥箱中干燥30分钟，之后将试样编号，存放入干燥的器皿中。
Ti基体上三种形貌的微纳米银
Ti基体上三种形貌的微纳米银
Ti基体上三种形貌的微纳米银
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